山藥中二氧化硫殘留的檢測
1、測試條件與內(nèi)容
SKD-380二氧化硫檢測儀采用藥典*法(酸堿滴定法)測山藥中的二氧化硫殘留。
方法:取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過1000mg/kg,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300-400ml,打開回流冷凝管開關(guān)給水,將冷凝管的上端口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液面一下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),并用0.01mol/L的氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點(diǎn),如果超過終點(diǎn),則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。開通氮?dú)?,使用流量?jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min,打開分液漏斗的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶,立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸,并保持微沸,燒瓶內(nèi)的水沸騰至1.5h后,停止加熱。吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續(xù)時間20s不褪,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。參考文獻(xiàn)2015版藥典2331。
1.1 設(shè)備:SKD-380二氧化硫檢測儀,錐形瓶,消化管,25ml滴定管,氮?dú)馄浚炱?感量0.0001g)。
樣品:山藥。
1.2 試劑:鹽酸(1+10);氫氧化鈉溶液(0.01mol/L);去離子水;甲基紅指示劑(2.5mg/1ml);3%過氧化氫溶液。
1.3試樣處理:山藥打成粉末,稱取5g樣品置于消化管中,加入40ml蒸餾水搖勻。
1.4 測試:開機(jī)設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
參數(shù)設(shè)置;
吸收液體積:50ml。
加酸體積:50ml。
蒸餾時間:6min。
二氧化硫含量按公式進(jìn)行計(jì)算;
樣品中二氧化硫殘留量
式中;
A=樣品消耗氫氧化鈉滴定液的體積,(ml);
B=樣品空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積,(ml);
C=氫氧化鈉滴定液的摩爾濃度,(mol/L);
0.032為1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)?shù)亩趸蛸|(zhì)量,(g);
W=樣品的重量。
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果;
W/g | A(ml) | B(ml) | C(NaOH)/mol/L | X(ug/g) |
5.0231 | 4.26 |
|
| 245.9 |
5.0553 | 4.31 | 0.4 | 0.01 | 247.5 |
5.0458 | 4.29 |
|
| 246.7 |
樣品中二氧化硫殘留平均含量為246.7 ug/g,未超國家規(guī)定的400mg/kg。國家藥典委員會規(guī)定山藥,牛膝,粉葛等11種傳統(tǒng)習(xí)用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片,二氧化硫殘留量不得超400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得超過150mg/kg。
3、總結(jié)
酸堿滴定法系采用酸蒸餾,雙氧水接收,堿滴定,與我國食品國標(biāo)《食品中二氧化硫的測定》相似,為二氧化硫測定經(jīng)典方法,優(yōu)點(diǎn)是該方法簡便,在蒸餾過程中用氮?dú)獗Wo(hù)蒸餾出來的硫酸根離子,減少了干擾,可以在滴定之后直接給出數(shù)據(jù),無需特殊試劑,檢測成本低,易于普及。操作時應(yīng)保證儀器的氣密性,儀器管路潔凈無二氧化硫殘留。先用氮?dú)庵脫Q儀器內(nèi)空氣,氮?dú)饬魉偌s0.2L/min,收集瓶內(nèi)氣泡均勻排出。在測試液體類樣品中二氧化硫含量時,需搖晃樣品或者超聲加熱除去其中的二氧化碳,因?yàn)樵诘味ㄟ^程中二氧化碳會消耗滴定液。由于吸收液過氧化氫不穩(wěn)定,易分解生成水和氧氣,需即用即配。中藥材淀粉含量較大,測試樣品為粉末狀時,在稱樣前需在消化管中加入蒸餾水,將樣品放入后搖勻,防止實(shí)驗(yàn)時樣品結(jié)塊,造成結(jié)果偏低。