下面將詳細(xì)介紹自動(dòng)凱氏定氮儀的操作流程。

　　

　　1、準(zhǔn)備樣品

　　首先，確保樣品適合進(jìn)行分析。對于固體樣品，需將其粉碎并均勻混合以確保代表性。液體樣品則需搖勻。根據(jù)需要稱取適量樣品，通常固體樣品稱取0.1至0.5克，液體樣品則根據(jù)其濃度決定。

　　

　　2、設(shè)置儀器參數(shù)

　　開啟儀器，按照生產(chǎn)商提供的說明書設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)，包括加熱溫度、時(shí)間以及使用試劑的種類和體積等。現(xiàn)代自動(dòng)凱氏定氮儀通常配有液晶顯示屏和鍵盤，操作界面直觀，便于用戶進(jìn)行設(shè)定。

　　

　　3、加載樣品與試劑

　　將準(zhǔn)備好的樣品放入消化管中，并通過儀器自帶的加液系統(tǒng)加入消化試劑，如硫酸和催化劑。該儀器會(huì)控制加入的試劑量，保證每個(gè)樣品的測試條件一致。

　　

　　4、消化過程

　　封閉消化管，儀器將自動(dòng)加熱至設(shè)定溫度，通常是370℃到420℃之間。在高溫下，樣品中的有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨，隨后氨與硫酸反應(yīng)生成硫酸銨。這一過程會(huì)持續(xù)一個(gè)小時(shí)或更長時(shí)間，具體時(shí)間依據(jù)樣品類型和重量而定。

　　

　　5、蒸餾與滴定

　　消化完成后，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行蒸餾，將生成的硫酸銨轉(zhuǎn)化為氨，并通過冷凝管進(jìn)入預(yù)加有指示劑的接收瓶中。之后，自動(dòng)滴定裝置會(huì)向接收瓶中滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液，直至指示劑顏色發(fā)生變化，此時(shí)停止滴定，通過消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸體積計(jì)算出樣品中的氮含量。

　　

　　6、清理與關(guān)機(jī)

　　分析完成后，應(yīng)立即清洗消化管和接收瓶，以防止殘留物影響下一次分析的準(zhǔn)確性。待儀器冷卻后關(guān)閉電源，并做好使用記錄。

　　

　　7、數(shù)據(jù)分析

　　根據(jù)滴定所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度，自動(dòng)計(jì)算出樣品的總氮含量。配備有數(shù)據(jù)輸出功能，可直接打印或?qū)С鰯?shù)據(jù)。

　　

　　通過以上步驟，使用者可以得到準(zhǔn)確的樣品總氮含量。重要的是嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，定期對儀器進(jìn)行維護(hù)和校驗(yàn)，以保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確與可靠。自動(dòng)凱氏定氮儀不僅提高了工作效率，還降低了因人為操作不當(dāng)帶來的誤差，是現(xiàn)代化實(shí)驗(yàn)室不可少的分析儀器之一。