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2013
3-21一.分離不完成①幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速,減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來能*分離,使用一段時間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通過加大進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來解決。二.峰形不規(guī)則:1.電路問題。故障一般容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波,則是由...
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1-291、沖洗頭一直出水分析與檢修該機(jī)沖洗瓶和漂洗瓶進(jìn)口由位于瓶蓋上方的“T”型接頭連接到壓力泵,沖洗瓶和漂洗瓶的出口分別連接一個沖洗夾斷閥和漂洗夾斷閥,這些閥的出口一側(cè)被再次連接到另一個“T”型接口,進(jìn)而和沖洗頭分配室相連。在工作時沖洗瓶由一個普通的DC壓力泵加壓到5psi后,由電磁閥按照程序?qū)Τ鏊z管進(jìn)行擠壓和放松來控制沖洗頭的出水。經(jīng)過認(rèn)真檢查為沖洗頭電磁閥機(jī)械卡死,不能正常夾斷。對電磁閥處理后,發(fā)現(xiàn)還有輕微漏水現(xiàn)象。經(jīng)過認(rèn)真觀察發(fā)現(xiàn)膠管由于長時間受擠壓,彈性降低,使得夾住膠...
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1-22日常保養(yǎng)分光光度計從以下幾點(diǎn)做起:1、分光光度計在停止工作時,必須切斷電源,蓋上防塵罩。光度計若長期不用要定期通電20~30min。2、電壓波動較大時,要配備有過壓保護(hù)的穩(wěn)壓器。3、正確使用吸收池,保護(hù)吸收池光學(xué)面。不能將光學(xué)面與手指、硬物或臟物接觸,只能用擦鏡紙或絲綢擦拭光學(xué)面;不得在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或烘烤吸收池。牛物樣品、膠體或其他在池體上易形成薄膜的物質(zhì)要用適當(dāng)?shù)娜軇┫礈欤河猩镔|(zhì)污染.可用3mol·L-1HCI和等體積乙醇的混合液洗滌。4、要經(jīng)常更換單色器盒的干燥...
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2-13于凱氏定氮儀和燃燒法定氮儀的比較說明一、原理不同:凱氏方法是測量;燃燒法是相對測量凱氏方法是利用98%H2SO4消化、堿性環(huán)境蒸汽蒸餾、硼酸吸收、指示劑滴定終點(diǎn)顏色判定法,根據(jù)滴定體積來計算出氮含量。燃燒法:在高溫情況下,使用充足的氧氣將樣品全部燃燒,生成氮的氧化物,再還原出氮元素,利用TCD檢測器測量其信號強(qiáng)度,與事先標(biāo)定的曲線進(jìn)行比對,計算出樣品中的氮含量。凱氏方法是測量,與標(biāo)準(zhǔn)樣品無關(guān),可以直接測量標(biāo)準(zhǔn)品的含量,并用來檢驗(yàn)儀器的準(zhǔn)確性;燃燒法是相對測量,必須依靠標(biāo)準(zhǔn)品,...
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7-13沛歐定氮儀告訴你怎樣測硝態(tài)氮凱氏定氮法主要用來測定有機(jī)氮含量的,因?yàn)樗脑砭褪窍趸瘜⒌€原為氨再形成硫酸銨,加堿Na0H進(jìn)行蒸餾,而后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。以亞硝酸鹽、硝酸鹽形式存在的氮在常規(guī)的凱氏定氮法中硝化時將成為硝酸和亞硝酸損失,試驗(yàn)中加入水楊酸使硝態(tài)氮變成硝基水楊酸固定下來,加入硫代硫酸鈉使其還原為氨基化合物,在濃硫酸作用下分解,zui后變成硫酸銨,然后按凱氏定氮法就成了。沛歐定氮儀告訴你怎樣測硝態(tài)氮。上海沛歐儀器有限公司生產(chǎn)的凱氏定氮儀SKD-100,SKD-200,SK...
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6-10硫磷設(shè)計與粉體工程SP&BMHRELATEDENGINEERINC2010年第4期用自動凱氏定氮儀測定高塔尿基復(fù)合肥中的氮含量李天祥1,陳晨1,胡宏2,(1.貴州大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院,貴州貴陽550003;2.甕福燈集團(tuán)>有限責(zé)任公司,貴州福泉550501)摘要:采用自動凱氏定氮儀測定高塔尿基復(fù)合肥中的氮含量,通過實(shí)驗(yàn)得出含氮量50一100mg的復(fù)合肥樣品消化時硫酸的*加入量為10-15ML,并通過測定分析尿素的氮含量、測定高塔尿基復(fù)合肥中氮含量的精密度實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)...
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2-9消化爐在實(shí)驗(yàn)室里是一個耗能大戶,且又決定了定氮的質(zhì)量,一個鋁錠或石墨20孔的消化爐功率一般都在3500W左右,(沛歐石英輻射消化爐功率2400W)且工作一般都在二個小時以上。如何降低耗能而又滿足消化的要求是選擇消化爐的要考慮的。目前國內(nèi)市場上供應(yīng)的消化爐加熱均通過電加熱,而熱傳導(dǎo)通過介質(zhì)到消化管,所以不同的介質(zhì)對消化爐的品質(zhì)和能耗有直接關(guān)系,在此討論不同的介質(zhì)特性,(假設(shè)消化爐保溫性都是良好的)。1鋁錠為介質(zhì)優(yōu)點(diǎn):鋁錠熱傳導(dǎo)較快(導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)237W/mK),導(dǎo)熱系數(shù)高使得樣...
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1-18用上海沛歐定氮儀怎樣測定花生粕和豆粕用定氮儀測定粗蛋白含量?用于測定有機(jī)物的含氮量,若蛋白質(zhì)的含氮量已知時,則可用此法測定樣品中蛋白質(zhì)的含量。當(dāng)?shù)鞍踪|(zhì)與濃硫酸共熱時,其中的碳、氫兩元素被氧化成二氧化碳和水,而氮則轉(zhuǎn)變成氨,并進(jìn)一步與硫酸作用生成硫酸銨。此過程通常稱為“消化”。但是,這個反應(yīng)進(jìn)行得比較緩慢,通常需要加入硫酸鉀或硫酸鈉以提高反應(yīng)液的沸點(diǎn),并加入硫酸銅作為催化劑,以促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行。消化完成后,在凱氏定氮儀中加入濃堿,可使消化液中的硫酸銨分解,游離出氨,借助水蒸汽蒸餾...
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